CÁCH CHUẨN BỊ CÁC LOẠI MẪU KHÁC NHAU
KHI ĐO NHIỆT TRỊ
Thông thường, khoảng 0,5g mẫu được cân và bỏ vào chén, sợi bông được gắn vào dây và đưa chén vào bình. Cách này áp dụng cho các chất dạng bột khô. Nhưng với những mẫu khác như dạng lỏng, khó cháy hay bột quá mịn thì sao?
Bài viết này sẽ hướng dẫn chi tiết cho bạn cách chuẩn bị khác nhau cho từng loại mẫu.
MẪU LỎNG, KHÓ BAY HƠI (NON-VOLATILE)
Đại diện của loại mẫu này là dầu. Dầu sẽ được xylanh hút và bơm vào chén nung. Lưu ý với mẫu lỏng như dầu, không nên để dầu tràn ra thành hoặc ra ngoài vành chén.
MẪU LỎNG, DỄ BAY HƠI
Sự bay hơi của dung dịch phải được ngăn chặn trong suốt quá trình chuẩn bị mẫu. Cách để hạn chế sự thất thoát dung dịch là sử dụng băng dán, dán vào chén nung và bơm chất lỏng bằng xilanh xuyên qua lớp băng đó vào chén nung.
Khi thực hiện cần lưu ý những điều sau:
- Đo trước nhiệt lượng của cuộn băng dán (Kj/g) bằng quy trình đo nhiệt trị thông thường.
- Dán băng dính vào vành chén nung, cắt mọi phần nhô ra hoặc các góc bằng dao sắc.
- Cân chén nung và nắp, xác định khối lượng băng dính đã sử dụng
Dùng ống tiêm bơm mẫu vào chén xuyên qua lớp băng dính. Nhập khối lượng mẫu vào nhiệt lượng kế.
Đặt chén nung vào trong bơm với sợi cotton đặt nằm trên. Đặt bơm vào trong máy đo nhiệt trị và thực hiện đo nhiệt lượng mẫu.
CONSUMABLES CHO MÁY ĐO NHIỆT TRỊ CAL3K
CRUCIBLE COVER DISCS (CAL2K-FLDS) – NẮP CHẮN VĂNG MẪU KHI ĐỐT
Số lượng: 10 tờ/gói
Khả năng tương thích: CAL3K-AP / CAL3K-A / CAL3K-F / CAL3K-S / CAL3K-ST
Ứng dụng: Dùng để che nồi nấu kim loại trong quá trình nung các chất dễ cháy như nhiên liệu và dầu.
MẪU DẠNG BỘT MỊN
Đối với mẫu dạng bột mịn, cần sử dụng viên con nhộng gelatine. Viên nhộng gelatine được sử dụng trong quá trình chuẩn bị mẫu như sau:
- Cân khối lượng viên nhộng gelatine và thiết lập giá trị CV trước khi tiến hành lấy mẫu bụi thực tế
- Cân một viên gelatine khác và chỉnh cân về vạch số 0. Làm đầy viên nhộng với mẫu bụi, đóng viên nhộng và cân lại lần nữa. Đây được xem là khối lượng của mẫu cần đo.
- Nhập khối lượng và giá trị CV của viên nang gelatine vào máy.
Việc đốt mẫu trong viên con nhộng sẽ đảm bảo trong quá trình cháy: bột sẽ dễ cháy hơn đồng thời sẽ không bị phân tán trong không khí, làm sai lệch giá trị nhiệt trị thực tế.
CONSUMABLES CHO MÁY ĐO NHIỆT TRỊ CAL3K
GELATIN CAPSULES (3K-4-068)
Số lượng: 100 mỗi gói
Khả năng tương thích: CAL3K-AP / CAL3K-A / CAL3K-F / CAL3K-S / CAL3K-ST
Ứng dụng: Giữ mẫu bột (kim loại, mùn cưa) dễ cháy, không bị phân tán trong không khí.
MẪU GEL
Chất dạng gel thường là bơ hoặc mỡ. Lấy một lượng gần đúng và cho vào chén bằng thìa thứ hai. Đảm bảo rằng mẫu không dính lại trên vành chén nung, thực hiện đốt như mẫu khô.
MẪU CÓ NĂNG LƯỢNG THẤP, KHÓ CHÁY
Quá trình xử lý mẫu khó cháy được gọi là phương pháp SPIKING – đốt cháy mẫu bằng mồi lửa. Một mẫu chưa biết tên sẽ được đốt cháy cùng với một chất dễ bén lửa đã biết trước, gọi là SPIKE, chất thường dùng để mồi là benzoic acid.
Tất cả dòng máy của DDS đều có thể đo được nhiệt trị của mẫu khó cháy bằng phương pháp Spiking này.
- Chất mồi lửa sẽ được xác định khối lượng trước, sau đó giá trị nhiệt trị – spike calorific value sẽ nhập vào máy đo nhiệt lượng ( đối với chất bén lửa khác không phải benzoic acid).
- Chỉnh giá trị của cân về số 0, sau đó đặt mẫu cần đo nhiệt trị sẽ trên chất mồi lửa và đo khối lượng.
- Khối lượng mẫu chưa biết được lưu vào nhiệt lượng kế.
Nhiệt lượng kế sẽ đốt hoàn toàn mẫu đo, sau đó tính toán toàn bộ lượng nhiệt đã tỏa ra và trừ lượng nhiệt trị của spike đã đốt trong chén nung. Và trên màn hình nhiệt lượng kế sẽ chỉ hiển thị giá trị nhiệt trị của mẫu cần đo.
PHƯƠNG PHÁP SPIKING
Phương pháp spiking (dùng mồi lửa) là gì?
Nếu một mẫu không dễ bắt cháy hoặc hoàn toàn không bắt cháy trong nhiệt lượng kế, thì phương pháp đánh lửa mẫu bằng chất dễ cháy có thể được sử dụng để thúc đẩy quá trình đốt cháy hoàn toàn mẫu.
Chất hỗ trợ cháy sẽ được thêm vào mẫu, gọi là SPIKE, ví dụ như Benzoic Acid dạng viên, chất này dễ cháy nên sẽ giúp mẫu khó cháy bắt lửa tốt hơn. Cần chọn chất mồi lửa là những chất có thể biết được giá trị nhiệt trị, ví dụ như benzoic acid, caloric value của chất này là khoảng 26.454 MJ/kg.
Ngoài ra Gelatine Capsule hoặc Crucible Cover Disc cũng có thể dùng như chất mồi lửa.
- Gelatine Capsule thường sử dụng cho những mẫu:
- Dạng bột mịn, dễ phân tán
- Bột benzoic acid
- Crucible Cover Disc thường sử dụng để đốt những mẫu dễ bay hơi
Phương pháp này chỉ áp dụng cho các mẫu độ ẩm cao, khó cháy, hoặc nhiệt lượng thấp.
—-
Các dòng máy đo nhiệt trị/ nhiệt lượng DDS Bomb Calorimeters không chỉ có thể giải quyết tất cả các loại mẫu khác nhau, mà còn có nhiều ưu điểm nổi bật khác như:
- Độ phân giải nhiệt độ: 0.000’001ºC
- Làm mát bằng không khí (Air cooler) thay cho hệ thống làm mát bằng nước thông thường
- Thời gian đo mẫu nhanh
- Số mẫu đo mỗi giờ nhiều: 0+ mẫu/giờ (2bom)
